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研究者の使用例などCOSMOSIL HILIC アシル基の結合位置の異なるサポニン成分の分析および分取

データご提供:近畿大学 薬学総合研究所 食品薬学研究室 森川 敏生 准教授

クロマトグラフィーで汎用されている C18 カラムは、疎水性に差がないような糖置換体や糖の結合位置が異なる化合物に対して分離が不十分な場合があります。このような化合物の中で親水性基に差があるような化合物に対して親水性相互作用を有するコスモシール HILIC を用いることにより分離が改善する場合があります。今回、アシル基の結合位置が異なる配糖体の分析データをご提供いただきましたので紹介します。

(1)緒論

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○適合車種 TOYOTA■プリウスα(プリウスアルファ)[40系] ■SAI(サイ)[AZK10] ■IPSUM(イプサム)[20系] ■WINDOM(ウィンダム)[20系] ■MARK2QUALIS(マーク2クオリス)[20系] ■PRONARD(プロナード)[20系] ■CAMRY(カムリ/カムリグラシア)[20系/30系] ■CROWN(クラウン)[150/170系] ■NOAH/VOXY(ノア/ヴォクシー/ボクシー3ナンバー)[70系] ■ESTIMA(エスティマ)[30系/40系」■ESTIMA HYBRID(エスティマハイブリッド)[10系] 等に■アベンシス[270系] 等にNISSAN■JUKE(ジューク)[YF15] ■BASSARA(バサラ)[U30] ■PRESAGE(プレサージュ)[U30] ■GLORIA(グロリア)/CEDRIC(セドリック)[Y34] ■RNESSA(ルネッサ)[N30] ■PRIMERA(プリメーラ/プリメーラワゴン)[P12] 等にHONDA■ジェイド[FR系]■STEP WAGON(ステップワゴン)[RG/RK/RP] ■STREAM(ストリーム)[RN6~9] ■INSPIRE(インスパイア)[UA4~5/UC1] ■HRV[GH1~4] ■SABER(セイバー)[UA4~UA5] ■ACCORD(アコード/アコードワゴン)[CU/CW] 等にMITSUBISHI■GALANT FORTIS(ギャランフォルティス)[CY系] ■GALANT FORTIS SPORT BACK(ギャランフォルティススポーツバック)■CHARIOT GRANDIS(シャリオグランディス)[N80.90系] 等にMAZDA■BIANTE(ビアンテ)[CC系] ■アテンザ/アテンザスポーツワゴン[GH系] 等にSUBARU■レヴォーグ[VM系]※グレード、年式により適合が異なる場合があります。ご不明な場合はお気軽にお問い合わせください。  ▼ ホイール詳細商品名LEGALESαEX (リーガレスαEX)カラー・シルバー※サイズによりカラー設定の無いものもございます。 サイズ16x6.5J+45 or +52 5H-114※念の為、購入時には車種の記載をお願いします。備考装着可否につきましてはお気軽にお問い合わせください。 ▼ タイヤ詳細メーカーグッドイヤー アイスナビ 7サイズ205/60R16状態新品備考タイヤサイズの変更がある場合はお申し出下さい。※タイヤサイズor銘柄変更は料金が変更します。 ▼ 注意事項この度はご覧頂きありがとうございます!※人気商品につき、メーカー欠品などの可能性があります。ですので初めに納期確認をお願いします!メーカー在庫有りの場合、1~2日程度で発送可能です!※車種記載を無い場合は発送が遅れますのでご了承ください。※ホイールが欠品の場合は納期をお待ちして頂くか、変更をご提案させて頂く場合があります。画像はイメージですのでサイズによっては現物商品と印象が異なる場合もあります。在庫は日々変動しますので在庫確認をお願いします。

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(2)アシル基の結合位置の異なるサポニン成分の分析

一般的に親水性相互作用クロマトグラフィー用カラムは、疎水性が非常に小さく C18 カラムで保持が小さいような化合物に対して有効なカラムとなります。 C18 カラムで十分保持があるアシル基の結合位置の異なる化合物に対して C18 カラムおよびコスモシール HILIC を用いて分析を行いました。

(下記画像をクリックすると拡大します)

結果、疎水性が類似しているため C18 カラムで分離できませんでしたが、コスモシール HILIC を用いることによりアシル基の結合位置のみが異なるサポニン(perennisaponin J および K)の分離について、極めて良好な分離ができました。

(3)コスモシール HILIC による分取精製

内径 20 mm の分取カラムを用いて、それぞれのサポニンを精製しました。

結果、コスモシール HILIC においてセミ分取サイズのカラムにおいても再現し 、それぞれのサポニンが単離することができました。

(4)考察

C18 カラムで分離できなかったアシル基の結合位置のみが異なるサポニン(perennisaponin J および K)の分離について、コスモシール HILIC を用いて検討したところ極めて良好な分離ができました。この良好な分離はセミ分取サイズのカラムにおいても再現し、それぞれのサポニンが単離することができ、NMR などによる構造解析および各種フィジカルデータ測定に必要なサンプル量を確保することができました。

(5)参考文献

T.Morikawa et.al Acylated Oleanane-Type Triterpene Bisdesmosides: Perennisaponins G, H, I, J, K, L, and M with Pancreatic Lipase Inhibitory Activity from the Flowers of Bellis perennis. Helv. Chim. Acta 93 573-586 (2010).

※掲載の内容は、

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、'12 年 3 月現在の情報に基づいております。

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